壓片前的準備:
(1)確定樣品中各元素的絕對原子含量,不僅是金屬原子間的比例,而且還包括有機小分子輕元素。例如,PtPdRh/C需要知道Pt0.1Pd0.4Rh0.5C78、而非Pt0.1Pd0.4Rh0.5。因此,最好用ICP,因為XPS或TEM/EDAX對于絕對含量不易確定。此外,對于除了金屬元素外的比例,若無(wú)法準確獲知,則可以進(jìn)行估算(C/N/O等同、忽略H);
(2)計算稀釋劑(LiF、BN等輕元素試劑)與樣品的比例;(3)將粉末樣品與稀釋劑充分研磨(要求多次研磨,總時(shí)間不少于10分鐘,研磨后的超細粉最好能過(guò)400目篩)。
壓片的必要性:
(1)保證樣品的均勻性,消除固體顆粒間的散射信號,這也是干擾XAFS譜質(zhì)量的重要因素;
(2)根據計算使樣品的厚度直接成為理想的XAFS譜吸收強度。
我們的12毫米壓片模具可用于大多數粉末樣品的成型以及測試使用,常用于陶瓷、水泥、電池、新材料、催化、制藥等領(lǐng)域內實(shí)驗室紅外分析、光譜實(shí)驗等實(shí)驗中。
模具使用及保養:
模具每次使用時(shí)候應先將模具表面用無(wú)塵紙將模具擦干凈以免模具上的防銹油影響到樣品的測試結果,加壓時(shí)注意不得模具的大承受壓力。
1、將模具放置壓片機的中心位置,加壓時(shí)不得超出模具的大承受能力
2、模具表面如有樣品殘留無(wú)法清除,請不要用化學(xué)試劑清洗及浸泡
3、模具長(cháng)時(shí)間不使用,可以在模具的表面涂抹上防銹油以免模具生銹;
4、模具長(cháng)時(shí)間不使用,需要將模具放置在干燥環(huán)境中保存;
模具使用操作步驟:
1、將模具按照模具使用說(shuō)明書(shū)操作示意圖組裝好,并將腔體內裝好樣品;
2、將模具放置在壓片機的中心位置,加壓到樣品所需的壓力;
3、將模具從壓片機中拿出,按照模具說(shuō)明書(shū)退模示意圖拿掉模具底座,裝上退模套,放置到壓片機中心位置;
4、輕輕轉動(dòng)壓片機手輪,用絲杠將樣品從模具套中頂出;